ZSX Primus III +   上照型WDXRF

固體 液體 粉末 薄膜 合金的元素分析

Rigaku ZSX Primus III +以很少的標(biāo)準(zhǔn)在各種樣品類型中快速定量測(cè)定從氧氣（O）到鈾（U）的主要和次要原子元素。玻璃波長(zhǎng)色散熒光光譜儀

ZSX Primus III +具有創(chuàng)新的光學(xué)上述配置。由于樣品室的維護(hù)，再也不用擔(dān)心被污染的光束路徑或停機(jī)時(shí)間。光學(xué)元件以上的幾何結(jié)構(gòu)消除了清潔問題并延長(zhǎng)了使用時(shí)間。

高精度樣品定位

樣品的高精度定位確保樣品表面與X射線管之間的距離保持恒定。這對(duì)于要求高精度的應(yīng)用很重要，例如合金分析。ZSX Primus III +采用dute的光學(xué)配置進(jìn)行高精度分析，旨在限度地減少樣品中非平坦表面引起的誤差，如熔融珠和壓制顆粒

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)

EZ掃描允許用戶在未事先設(shè)置的情況下分析未知樣品。節(jié)省時(shí)間功能只需點(diǎn)擊幾下鼠標(biāo)并輸入樣品名稱。結(jié)合SQX基本參數(shù)軟件，它可以提供最準(zhǔn)確，最快速的XRF結(jié)果。SQX能夠自動(dòng)校正所有的矩陣效應(yīng)，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素），不同氣氛，雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應(yīng)。使用匹配庫和wanmei的掃描分析程序可以提高準(zhǔn)確度。

特征

· 元素從O到U的分析

·

· 光管在上方的光學(xué)器件使污染問題最小化（dujia）

·

· 占地面積小，使用較少寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間

·

· 高精度樣品定位

·

· 特殊光學(xué)元件減少了彎曲的樣品表面造成的誤差

·

· 統(tǒng)計(jì)過程控制軟件工具（SPC）

·

· 疏散和真空泄漏率可以優(yōu)化吞吐量

玻璃行業(yè)簡(jiǎn)介

      中國是玻璃生產(chǎn)大國，玻璃產(chǎn)量及品種繁多。目前中國玻璃及玻璃制品業(yè)已經(jīng)發(fā)展成為產(chǎn)品較為齊全的工業(yè)部門。

      玻璃是非晶無機(jī)非金屬材料，一般是用多種無機(jī)礦物（如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長(zhǎng)石、純堿等）為主要原料，另外加入少量輔助原料制成的。

      玻璃有石英玻璃、硅酸鹽玻璃、鈉鈣玻璃、氟化物玻璃、高溫玻璃、耐高壓玻璃、防紫外線玻璃、防爆玻璃等。通常所說的玻璃指硅酸鹽玻璃，以石英砂、純堿、長(zhǎng)石及石灰石等為原料，經(jīng)混和、高溫熔融、勻化后，加工成形，再經(jīng)退火而得。廣泛用于建筑、日用、藝術(shù)、醫(yī)療、化學(xué)、電子、儀表、核工程等領(lǐng)域。

      玻璃生產(chǎn)過程是一個(gè)復(fù)雜的過程。從配料、熔制、成形、退火、制成玻璃原片、深加工成品，需要經(jīng)過多道復(fù)雜的工藝過程。

玻璃簡(jiǎn)單分為平板玻璃和深加工玻璃。平板玻璃主要分為三種：即引上法平板玻璃（分有槽/無槽兩種）、平拉法平板玻璃和浮法玻璃。由于浮法玻璃具有厚度均勻、上下表面平整平行，再加上勞動(dòng)生產(chǎn)率高及利于管理等方面的因素影響，浮法玻璃已成為玻璃制造方式的主流。

      對(duì)于浮法玻璃來說，主要原料SiO、NaO（或KO）、CaO、AlO、決定了玻璃的物理及化學(xué)性質(zhì)。輔助原料是使玻璃獲得某些必要的特性和加速熔制過程的原料，用量雖然少，但作用卻很重要。根據(jù)作用的不同，輔助原料分為澄清劑、助熔劑、氧化劑與還原劑、著色劑、脫色劑與乳濁劑等。

      玻璃的化學(xué)成分決定玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性，而玻璃的化學(xué)穩(wěn)定又關(guān)系到成品理化性能的穩(wěn)定性。玻璃原料的成分需要進(jìn)行一定的質(zhì)量控制，以減少成分的波動(dòng)范圍，來達(dá)到生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。因此從原材料就需要進(jìn)行成分分析，來更好地進(jìn)行配料的比例控制，以及玻璃制成過程中的質(zhì)量控制分析，都離不開X射線熒光光譜法分析。

Rigaku ZSX Primus III +在玻璃行業(yè)的應(yīng)用

      對(duì)于一般玻璃來說，各成分的量有嚴(yán)格的控制，主要分析SiOz、NaO、KO、CaO、AlO MgO、FeO等，這些主要成分決定了玻璃的物理及化學(xué)性質(zhì)。

1.SiO2的原料

SiOz是形成浮法玻璃最主要的氧化物。SiO以硅氧四面體的結(jié)構(gòu)單元形成不規(guī)則的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)，成為玻璃的“骨架"。它能賦予玻璃一系列優(yōu)良性能，能增加玻璃的粘度，提高玻璃的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；玻璃的密度和熱膨脹系數(shù)隨SiO含量增加而降低。其缺點(diǎn)是熔點(diǎn)高、粘度大，使玻璃熔化、澄清和均化困難，能耗增加。主要原料有硅石、硅砂、硅巖等，主要分析 SiO NaO、KO、CaO、AlO3、MgO、FeO、TiO、POs、MnO等。

2. AlO的原料

AlO能降低玻璃的析晶傾向和結(jié)晶速度，降低玻璃的膨脹系數(shù)，提高玻璃的粘度、表面張力、軟化溫度，化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，是xuiyouxiao的玻璃穩(wěn)定劑，原料主要用長(zhǎng)石或高嶺土，主要分析SiO2、NaO、KO、CaO、AlO3、MgO、FeO等。

3. Na2O（或K2O）的原料

Na○能降低玻璃的熔化溫度，大幅度降低玻璃液的粘度，增加玻璃液的高溫流動(dòng)性，是良好的助熔劑。含量過多，則會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性，增大膨脹系數(shù)，使玻璃發(fā)脆；而且還容易使玻璃析堿、發(fā)霉，并使玻璃生產(chǎn)成本增加。因此，玻璃成分中Na-O 含量不能太高。主要原料是純堿（NaCOs）和（NaSOa）。KO和NaO作用基本一樣，用少量的代替Na；O，具有“雙堿效應(yīng)"，能夠提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性，顯著減少玻璃析晶，改善玻璃的析晶傾向。NaO（或KO主要分析SiO、NaO、KO、CaO、AlO、MgO、FeO等。

4. CaO的原料

CaO能加速玻璃的熔化和澄清過程，并提高玻璃的機(jī)械強(qiáng)度、硬度及化學(xué)穩(wěn)定性。適量的CaO在高溫時(shí)能降低玻璃液的粘度，有利于熔化和澄清，低溫時(shí)增加玻璃液的粘度，即可以調(diào)整玻璃的料性，加快玻璃硬化速度，有利于玻璃的快速成型。因此浮法玻璃成分中采用較高含量的CaO來適應(yīng)浮法生產(chǎn)工藝高速拉引、快速成型的要求。主要原料是白云石、石灰石、方解石和白堊，要求Ca0≥50%，F(xiàn)e；0：<0.15%，主要分析SiOz、Na0、KO、CaO、AlOMgO、FeO等。

5. MgO的原料

適量的MgO可降低玻璃的高溫粘度，降低玻璃的析晶傾向和析晶速度，提高機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)提高玻璃的熱穩(wěn)定性也有良好的影響。主要原料為白云石，主要分析SiOxNaO、K2O、CaO、Al2O3、MgO、Fe2O3等。

而輔助原料是使玻璃獲得某些必要的特性和加速熔制過程的原料，用量雖然少，但作用卻很重要。根據(jù)作用的不同，輔助原料分為澄清劑、助熔劑、氧化劑與還原劑、著色劑、脫色劑與乳濁劑等。

利用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +，采用熔融制樣的X射線熒光光譜法，分析玻璃及原料的主次成分，可以有效控制各成分的配比在合理范圍以內(nèi)，以達(dá)到玻璃生產(chǎn)的要求。如玻璃中SiO含量加大會(huì)降低玻璃的密度和熱膨脹系數(shù)；CaO的含量過大，則會(huì)使玻璃發(fā)脆，成型難度增大；隨AlO的含量加大，玻璃液粘度和表面張力增大，則會(huì)使玻璃的熔化速度減慢和使澄清時(shí)間延長(zhǎng)，也不利于均化，容易在玻璃板面形成玻筋及線道；Na-O含量過多，則會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性以及熱穩(wěn)定性，增大膨脹系數(shù)，使玻璃發(fā)脆；而且還容易使玻璃析堿、發(fā)霉，并使玻璃生產(chǎn)成本增加；MgO含量過多也會(huì)影響玻璃的粘度。

X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +光譜分析法，快速準(zhǔn)確、可測(cè)元素含量寬、可測(cè)元素種類多，而玻璃熔片法可降低或消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，既能減少繁瑣的樣品化學(xué)前處理以避免對(duì)環(huán)境造成二次污染，又能多快好省地為企業(yè)節(jié)約成本。

1、X射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法要求樣品的燒失量基本一致，而常見石灰石的燒失量變化不大，因燒失量變化帶來的影響有限。本文以市售石灰石、石灰?guī)r標(biāo)樣，建立了熔融制樣XRF分析石灰石中的CaO、SiOz、MgO、AlO和AlO主次元素的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性。

熔融制樣 XRF 石灰石 燒失量

石灰石是重要的建筑材料和工業(yè)的原料，在玻璃制造、鋼鐵冶煉、制造純堿、干燥劑等領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。石灰石主要成分是碳酸鈣，在較高溫度下會(huì)分解成氧化鈣和二氧化碳，引起質(zhì)量損失。

石灰石化學(xué)成分的檢測(cè)，分為經(jīng)典化學(xué)法和儀器分析法兩大類。XRF法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減小基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，是準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好的分析方法。熔融制樣要求樣品的燒失量要基本一致，常見石灰石的燒矢量在42%-44%之間，變化不大，對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響有限。

2、X射線熒光光譜熔片法測(cè)試長(zhǎng)石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域。本文以市售鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石等標(biāo)樣，建立了熔融制樣XRF分析長(zhǎng)石中SiO、AlO、KO、NaO、MgO和FeO等主次成分的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的穩(wěn)定性。

熔融制樣  XRF  鉀長(zhǎng)石  鈉長(zhǎng)石

長(zhǎng)石是一種含鉀、鈉、鈣及鋇等堿金屬和堿土金屬的鋁硅酸巖礦物，是重要的造巖礦物。它有很多種，如鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石、鋇長(zhǎng)石等。長(zhǎng)石在地殼中比例高達(dá)60%，富含鉀或鈉的長(zhǎng)石主要用于陶瓷工業(yè)、玻璃工業(yè)及搪瓷工業(yè)。

XRF法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，同時(shí)具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)的分析領(lǐng)域。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，減小基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，是準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好的分析方法。

本方法以市售鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石等標(biāo)樣，利用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +建立了長(zhǎng)石中SiO AlO、KO、NaO和FeO等主次成分的分析方法，并驗(yàn)證了該方法的穩(wěn)定性。

3、X射線熒光光譜分析高嶺土中的成分含量

將高嶺土粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +建立工作條件分析高嶺土中的 Al：O3、SiOz、Fe：O3、KO、NaO、CaO、MgO、TiO含量。該方法操作簡(jiǎn)單，能夠很好地消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，提高了高嶺土成分分析方法的準(zhǔn)確度。

玻璃熔片法 X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +高嶺土成分分析

高嶺土是一種非金屬礦產(chǎn)，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖。因呈白色而又細(xì)膩，又稱白云土。因江西省景德鎮(zhèn)高嶺村而得名。其質(zhì)純的高嶺土呈潔白細(xì)膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質(zhì)。其礦物成分主要由高嶺石、埃洛石、水云母、伊利石、以及石英、長(zhǎng)石等礦物組成。高嶺土用途十分廣泛，主要用于造紙、陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、顏料、砂輪、鉛筆、日用化妝品、肥皂、農(nóng)藥、醫(yī)藥、紡織、石油、化工、建材、國防等工業(yè)部門。高嶺土類礦物是由高嶺石、地開石、珍珠石、埃洛石等高嶺石簇礦物組成，主要礦物成分是高嶺石。傳統(tǒng)化學(xué)法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。ZXS分析法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于多個(gè)行業(yè)的分析檢測(cè)。

ZXS玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。本方法采用玻璃熔片法制樣，在X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +上建立工作曲線進(jìn)行分析，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行.

4、X射線熒光光譜法測(cè)試硅石中主次成分的含量

硅石樣品和特定混合溶劑按合適比例混勻，加入合適脫模劑置于鉑黃坩堝中，在高溫熔融爐中熔融制成玻璃熔片，用X射線熒光光譜法（ZSX Primus III +）測(cè)試硅石樣品化學(xué)成分SiOz、Fe；Ox、AlO、CaO、MgO、TiO、MnO、PO、KO、NaO等元素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響，利用有含量梯度的硅石標(biāo)樣建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，元素曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)都在0.998以上，該分析方法的準(zhǔn)確度和分析精度優(yōu)于國標(biāo)GB/T3404-82和GB/T7143-2010之規(guī)定求。

硅石 玻璃熔片  ZSX Primus III +

硅石是脈石英、石英巖、石英砂巖的總稱。結(jié)晶硅石外觀一般呈乳白色、灰白色、淡黃色以及紅褐色。硅石的主要成分是二氧化硅，化學(xué)式為SiO2，二氧化硅是制造各種玻璃、光導(dǎo)纖維、電子工業(yè)的重要部件、光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料，也是石英耐火材料和燒制硅鐵的主要原料。除此之外，二氧化硅還可以作為潤(rùn)滑劑，是一種優(yōu)良的流動(dòng)促進(jìn)劑，主要作為潤(rùn)滑劑、抗黏劑、助流劑等，用途非常廣泛。

對(duì)于硅石樣品成分測(cè)定，多數(shù)采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，分析周期長(zhǎng)、污染環(huán)境，逐漸被儀器分析所代。

本文選用特定溶劑與硅石試樣按一定比例混勻，在高溫熔融爐中制成玻璃熔片，在X射線熒光儀器上建立工作曲線，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行。同時(shí)玻璃熔片法不僅能消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，并且準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。

5、X射線熒光光譜法測(cè)試硅砂中主次成分的含量

硅砂樣品和合適的熔劑按一定比例混勻，加入脫模劑置于鉑黃坩堝中，經(jīng)高溫熔融制成玻璃熔片，建立了使用X射線熒光光譜儀（Rigaku ZSX Primus III +）快速測(cè)試硅砂樣品中SiO、FeO、AlO、CaO、MgO、TiO、MnO、PO、KO和NaO等元素的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，高溫熔片法能消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)。該方法元素曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)都在0.99以上，方法準(zhǔn)確度和精度優(yōu)于國標(biāo)GB/T3404-1982和GB/T 7143-2010的規(guī)定要求。

硅砂 高溫玻璃熔片 ZSX Primus III +

硅砂，又名二氧化硅或石英砂。是以石英為主要礦物成分、粒徑在 0.020mm-3.350mm 的耐火顆粒物，一般硅砂有普通硅砂、精制硅砂和高純硅砂之分。純度較高的硅砂為乳白色的，當(dāng)雜質(zhì)含量較多時(shí)，硅砂會(huì)呈現(xiàn)褐紅色、淺棕色等顏色。

隨著全球缺“芯"浪潮涌動(dòng)，作為硅產(chǎn)業(yè)的核心原料的二氧化硅（硅砂）越來越緊俏，硅砂通過深加工后被用干IT、新能源光伏、航空航天、軍工等領(lǐng)域；另外還廣泛用于玻璃制造業(yè)、鑄造業(yè)、陶瓷及耐火材料、冶金、化工等工業(yè)領(lǐng)域。

使用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法測(cè)定硅砂元素成分，前處理化學(xué)試劑污染環(huán)境，步驟繁瑣，分析周期長(zhǎng)，逐漸被儀器分析所替代。

本文使用硅砂與熔劑按一定比例混勻，高溫熔融制成玻璃熔片，建立了X射線熒光儀器玻璃熔片法，方法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性良好，方法簡(jiǎn)單快速。

6、X射線熒光光譜分析鈉鈣硅玻璃中的多元素含量（ZSX Primus III +)

將鈉鈣硅玻璃粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用Rigaku ZSX Primus III +建立工作條件分析鈉鈣硅玻璃中的 SiO、AlO、FeO、KO、NaO、CaO、MgO 含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分析結(jié)果能夠滿足國標(biāo)《X射線熒光光譜法測(cè)定鈉鈣硅玻璃中SiOx AlO、FeO、KO、NaO、CaO、MgO含量》（GB/T409152021）要求。該方法操作簡(jiǎn)單，能夠很好地消除礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)，提高了鈉鈣硅玻璃成分分析方法的準(zhǔn)確度。

玻璃熔片  X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +鈉鈣硅玻璃成分分析

鈉鈣硅玻璃，硅酸鹽玻璃之一。主要由二氧化硅、氧化鈣和氧化鈉等組成。如常用的平板玻璃、瓶、罐、燈泡等。氧化鈉增加玻璃的熱膨脹系數(shù)，降低玻璃的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度，所以比例不能引入過多，一般不超過1896。一般在生產(chǎn)玻璃時(shí)以純堿方式引入氧化鈉。氧化鈣在玻璃中的主要作用是增加玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度，但含量較高時(shí)，能使玻璃的結(jié)晶傾向增大，而且使玻璃發(fā)脆。一般玻璃中氧化鈣的含量不超過12.5%。通常通過方解石、石灰石、白堊、沉淀碳酸鈣等原料引入。

傳統(tǒng)化學(xué)法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。XRF分析法具有可測(cè)元素范圍廣、濃度范圍寬，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于多個(gè)行業(yè)的分析檢測(cè)。

XRF玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應(yīng)、組織效應(yīng)和顆粒效應(yīng)，準(zhǔn)確度和重復(fù)性良好。本方法采用玻璃熔片法制樣，在X射線熒光光譜儀ZSX Primus III +上建立工作曲線進(jìn)行分析，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、方便可行。玻璃波長(zhǎng)色散熒光光譜儀